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賽默飛/熱電電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)-iCAP6000/7000系列故障及參考解決方案

日期:2025-06-05 13:13
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摘要:賽默飛/熱電電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)-iCAP6000/7000系列ICP光譜儀是應用較為廣泛的原子發(fā)射光譜儀,具有較佳的精密度及穩定性。本文是上海鑄金分析儀器有限公司分享的賽默飛網(wǎng)站技術(shù)資料,希望對iCAP6300/iCAP6500/iCAP72000/iCAP7400/iCAP7600光譜分析儀的用戶(hù)有所幫助。

賽默飛/熱電電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)-iCAP6000/7000系列故障及參考解決方案

主要現象

可能原因

解決方案

點(diǎn)火困難

不滿(mǎn)足點(diǎn)火條件

檢查儀器內鎖各指示燈是否有紅色

氣體純度不夠

氬氣純度>99.995%

點(diǎn)火頭位置偏移

調整點(diǎn)火頭位置

點(diǎn)火后自動(dòng)熄火

進(jìn)樣系統漏氣

檢查各接頭是否漏氣

霧化室積液

**廢液管排液順暢

內鎖保護啟動(dòng)

檢查儀器內鎖各指示燈是否有紅色

準確性差

標液失效

重新配制標液并繪制標準曲線(xiàn)

線(xiàn)性不好

重新建立標準曲線(xiàn)

物理干擾、化學(xué)干擾

標液與樣品基體匹配

連續稀釋

標準加入法
 
 

內標法

ICP-OES譜線(xiàn)干擾

換譜線(xiàn)

譜圖處理(手動(dòng)調整背景等)

iEC校正
 
 

**高

檢查**是否污染

前處理

前處理需消解徹底、轉移完全,防止揮發(fā)

查詢(xún)文獻,針對不同的樣品,用*適宜的酸

酸濃度控制在1-3%,不要*過(guò)5%

樣品中顆粒物粒徑<10μm,否則需過(guò)濾

穩定性差

霧化氣流量不合適

設置合適的霧化器流量

霧化器堵塞

清潔霧化器,*好使用氣體反吹

霧化室掛液

清洗霧化室

矩管積鹽

清潔矩管
 
 

不同時(shí)間,測定結果不同

不可沿用之前的標曲,重新建立標曲并測試

進(jìn)樣管和蠕動(dòng)泵

檢查進(jìn)樣管是否漏夜

檢查進(jìn)樣管是否老化失去彈性

設置合適的泵夾壓力

設置合適的沖洗時(shí)間(防止記憶效應)

光路部分

實(shí)驗前用氬氣對光路系統充分吹掃

實(shí)驗時(shí)儀器光路溫度續穩定在38±0.1

實(shí)驗時(shí)應**室內溫度、濕度穩定

儀器點(diǎn)火后需穩定15-30 min再行實(shí)驗

光路校準值X、Y偏差值不*過(guò)±3

定期進(jìn)行矩管準直

必要時(shí)可使用單標進(jìn)行自動(dòng)尋峰

紫外見(jiàn)不到閃耀

外光路石英窗污染

清潔石英窗

外光路石英窗密封圈失效

更換密封圈

常見(jiàn)測試問(wèn)題

低含量元素測不準確

低于儀器檢出限,建議更低檢出限的儀器

鋼鐵基體中B測不好

B的靈敏線(xiàn)249.6249.7nm受到Fe的干擾,鋼鐵中測B可以選擇182.6nm

Cu時(shí),P測不好

P 177.4213.6nm受到Cu的干擾,用178.2nm波長(cháng)

實(shí)際樣品結果偏高

避免前處理過(guò)程有污染

進(jìn)樣系統腐蝕

樣品中含氫氟酸,或者酸度過(guò)高(應<5%

易揮發(fā)元素測不準

避免前處理過(guò)程揮發(fā)損失

高鹽樣品堵塞霧化器

選用高鹽進(jìn)樣系統

有機樣品易熄火

選用有機進(jìn)樣系統

常見(jiàn)軟件報錯

F', //OVER_FAIL

高限檢查失敗

F', //BELOW_FAIL

低限檢查失敗

W', //OVER_WARN

高限檢查警告

W', //BELOW_WARN

低限檢查警告

C', //OVERCAL_ERR

濃度*過(guò)校準曲線(xiàn)范圍 (*過(guò)曲線(xiàn)點(diǎn))

c', //UNDERCAL_ERR

濃度為負值 (低于**標準)

D', //PEAK_OFFCHIP

分析峰偏離檢測器 (數據不能獲取)

^', //SATURATED

分析峰飽和 (數據不能獲取)

P', //PLASMA_ERR

炬管問(wèn)題或者其它等離子體條件出錯

*', //GEN_ERR

總體出錯 – 無(wú)數據獲取

*', //READ_ERR

不能讀取光譜子陣列圖

N',  //

曝光前未選擇分析譜線(xiàn)


——來(lái)源:賽默飛網(wǎng)站

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